技術(shù)參數(shù)CHI400A系列時(shí)間分辨電化學(xué)石英晶體微天平(EQCM)是CHInstruments與武漢大學(xué)合作的產(chǎn)品(武漢大學(xué)專利)。石英晶體微天平(QCM)可進(jìn)行極靈敏的質(zhì)量測(cè)量。在適當(dāng)?shù)臈l件下，石英晶體上沉積的質(zhì)量變化和振動(dòng)頻率移動(dòng)之間關(guān)系呈簡(jiǎn)單的線性關(guān)系(Sauerbrey公式)：Df=-2fo2Dm/[A sqrt(mr)]式中是fo晶體的基本諧振頻率，A是鍍?cè)诰w上金盤的面積，r是晶體的密度(=2.684g/cm3)，m是晶體切變系數(shù)(=2.947 1010g/cm s2)。對(duì)于我們的晶體(fo=7.995MHz,A=0.196cm2)，每赫茲的頻率改變相當(dāng)于1.34ng。QCM和EQCM被廣泛應(yīng)用于金屬沉積，高分子膜中離子傳遞，生物傳感器，以及吸附解吸動(dòng)力學(xué)的研究等等。CHI400A系列電化學(xué)石英晶體微天平含石英晶體振蕩器，頻率計(jì)數(shù)器，快速數(shù)字信號(hào)發(fā)生器，高分辨高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，電位電流信號(hào)濾波器，信號(hào)增益，iR降補(bǔ)償電路，以及恒電位儀／恒電流儀（440A）。電位范圍為 10V，電流范圍為 250mA。電流測(cè)量下限低于50pA。石英晶體微天平和恒電位儀/恒電流儀集成使得EQCM測(cè)量變得十分簡(jiǎn)單方便。CHI400A系列采用時(shí)間分辨的方式測(cè)量頻率的改變。傳統(tǒng)的方法是采用頻率直接計(jì)數(shù)的方法，要得到1Hz的QCM分辨率，需要1秒的采樣時(shí)間。要得到0.1Hz的QCM分辨率，需要10秒的采樣時(shí)間。我們是將QCM的頻率和一標(biāo)準(zhǔn)頻率的差值作周期測(cè)量，從而大大縮短了采樣時(shí)間，提高了時(shí)間分辨。我們可在毫秒級(jí)的時(shí)間里得到1Hz或0.1Hz或更好的頻率分辨。當(dāng)和循環(huán)伏安法結(jié)合時(shí)，可允許在0.5V/s的掃描速度下獲得QCM的信號(hào)。這對(duì)需要較快速的測(cè)量(例如動(dòng)力學(xué)測(cè)量)尤為重要。允許與QCM結(jié)合的電化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)包括CV，LSV，CA，i-t，CP。400A系列也是相當(dāng)快速的儀器。信號(hào)發(fā)生器的更新速率為1MHz，數(shù)據(jù)采集速率為200KHz。循環(huán)伏安法的掃描速度為100V/s時(shí)，電位增量?jī)H0.1mV。又如交流伏安法的頻率可達(dá)10KHz。儀器可工作于二，三，或四電極的方式。四電極對(duì)于大電流或低阻抗電解池（例如電池）十分重要，可消除由于電纜和接觸電阻引起的測(cè)量誤差。由于儀器集成了多種常用的電化學(xué)測(cè)量技術(shù)，使得儀器可用作通用電化學(xué)測(cè)量，也可單獨(dú)用作石英晶體微天平的測(cè)量(不同時(shí)進(jìn)行電化學(xué)測(cè)量)。CHI400A系列EQCM還包括一個(gè)特殊設(shè)計(jì)的電解池，如圖1(a)所示。電解池由三塊圓形的聚四氟乙烯組成。直徑為35mm，總高度為37mm。最上面的是蓋子，用于安裝參比電極和對(duì)極。中間的是用于放溶液的池體。石英晶體被固定于中間和底下的部件之間，通過橡膠圈密封，并用螺絲固定。石英晶體的直徑為13.7mm，晶體兩面的中間鍍有5.1mm直徑的金盤電極(其它電極材料需特殊定做)。新晶體的諧振頻率是7.995MHz。圖2顯示了1mMPb2+在0.1MHClO4溶液中欠電位沉積的循環(huán)伏安圖和作為電位函數(shù)的相應(yīng)的頻率改變。掃描速度為0.05V/s。在-0.42V出現(xiàn)的陰極峰是由于單層欠電位沉積。-0.29V處的陽極峰是由于鉛的溶出。頻率-電位圖顯示了由于鉛沉積而使頻率下降了25Hz(相當(dāng)于33.5ng)。硬件參數(shù)指標(biāo)恒電位儀恒電流儀(Model440A)電位范圍:-10to10V電位上升時(shí)間: 2微秒槽壓: 12V三電極或四電極設(shè)置電流范圍:250mA參比電極輸入阻抗:1 1012歐姆靈敏度:1 10-12-0.1A/V共34檔量程輸入偏置電流: 50pA電流測(cè)量分辨率: 1pACV的最小電位增量:0.1mV電位更新速率:1MHz數(shù)據(jù)采集:16位分辨@200kHz自動(dòng)及手動(dòng)iR降補(bǔ)償CV和LSV掃描速度:0.000001-2000V/s電位掃描時(shí)電位增量:0.1mV@100V/sCA和CC脈沖寬度:0.0001-1000secCA和CC階躍次數(shù):320DPV和NPV脈沖寬度:0.0001-10secSWV頻率:0.1-100kHzACV頻率:0.1-10kHzSHACV頻率:1-5kHz自動(dòng)電位和電流零位調(diào)整電流測(cè)量低通濾波器,自動(dòng)或手動(dòng)設(shè)置，覆蓋八個(gè)數(shù)量級(jí)的頻率范圍旋轉(zhuǎn)電極控制輸出:0-10V(430A以上型號(hào))電解池控制輸出:通氮，攪拌，敲擊最大數(shù)據(jù)長(zhǎng)度:128K-4096K點(diǎn)可選儀器尺寸:32cm(寬)x28cm(深)x12cm(高)儀器重量:7kg主要特點(diǎn)CHI400A系列時(shí)間分辨電化學(xué)石英晶體微天平(EQCM)是CHInstruments與武漢大學(xué)合作的產(chǎn)品(武漢大學(xué)專利)。石英晶體微天平(QCM)可進(jìn)行極靈敏的質(zhì)量測(cè)量。儀器介紹CHI400A系列時(shí)間分辨電化學(xué)石英晶體微天平(EQCM)是CHInstruments與武漢大學(xué)合作的產(chǎn)品(武漢大學(xué)專利)。石英晶體微天平(QCM)可進(jìn)行極靈敏的質(zhì)量測(cè)量。