原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數(shù)量級(jí),石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數(shù)量級(jí)。其氫化物發(fā)生器可對8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測定?! ∫蛟游展庾V儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡便等特點(diǎn),現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析?! ≡游展庾V儀-基本知識(shí)Ⅰ、基本知識(shí)1.方法原理 原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。 當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時(shí),如果輻射波長相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時(shí),則會(huì)引起原子對輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜?;鶓B(tài)原子吸收了能量,最外層的電子產(chǎn)生躍遷,從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。2.原子吸收光譜儀的組成 原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成。A光源 作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性 一般采用:空心陰極燈無極放電燈B原子化器(atomizer) 可分為預(yù)混合型火焰原子化器(premixedflameatomizer),石墨爐原子化器(graphitefurnaceatomizer),石英爐原子化器(quartzfurnaceatomizer),陰極濺射原子化器(cathodesputteringatomizer)。a火焰原子化器:由噴霧器、預(yù)混合室、燃燒器三部分組成 特點(diǎn):操作簡便、重現(xiàn)性好b石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺(tái)、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是最常用的原子化器?! ≡踊绦蚍譃楦稍铩⒒一⒃踊?、高溫凈化 原子化效率高:在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100% 靈敏度高:其檢測限達(dá)10-6~10-14 試樣用量少:適合難熔元素的測定c.石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐內(nèi)在較低溫度下實(shí)現(xiàn)原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用(氫化物發(fā)生,汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生)。d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。C分光系統(tǒng)(單色器) 由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成 色散元件為棱鏡或衍射光柵 單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領(lǐng)D檢測系統(tǒng)率 由檢測器(光電倍增管)、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成3.最佳條件的選擇A吸收波長的選擇B原子化工作條件的選擇a空心陰極燈工作條件的選擇(包括預(yù)熱時(shí)間、工作電流)b火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)c石墨爐最佳操作條件的選擇(惰性氣體、最佳原子化溫度)C光譜通帶的選擇D檢測器光電倍增管工作條件的選擇4.干擾及消除方法 干擾分為:化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾 化學(xué)干擾消除辦法:改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護(hù)絡(luò)合劑、加入緩沖劑 背景干擾的消除辦法:雙波長法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應(yīng)法