食品中山梨酸苯甲酸的分析檢測(cè)方法南京科捷分析儀器有限公司 李小姐：132126222860湖南銷售區(qū)域 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸苯甲酸含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸苯甲酸含量的測(cè)定。最低檢出濃度：氣相色譜法最低檢出量為1μg，用于色譜分析的樣品為1g時(shí)，最低檢出濃度為1mg/kg。第一篇?dú)庀嗌V法2原理樣品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3試劑3.1乙醚：不含過氧化物。3.2石油醚：沸程30～60℃。3.3鹽酸。3.4無水硫酸鈉。3.5鹽酸1＋1：取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL。3.6氯化鈉酸性溶液40g/L：于氯化鈉溶液40g/L中加少量鹽酸1＋1酸化。3.7山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚3＋1混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mg山梨酸或苯甲酸。3.8山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以石油醚－乙醚3＋1混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。4儀器南京科捷（GC5890F）氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器。5分析步驟5.1樣品提取稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置于25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸1＋1酸化，用15，10mL乙醚提取兩次，每次振搖1min，將上層乙醚提取液吸入另一個(gè)25mL帶塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液40g/L洗滌兩次，靜止15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。準(zhǔn)確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚－乙醚3＋1混合溶劑溶解殘?jiān)?，備用?.2色譜參考條件5.2.1色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)2m，內(nèi)裝涂以5%m/mDEGS＋1%m/mH3PO4固定液的60～80目ChromosorbWAW。5.2.2氣流速度：載氣為氮?dú)猓?0mL/min氮?dú)夂涂諝?、氫氣之比按各儀器型號(hào)不同選擇各自的最佳比例條件。5.2.3溫度：進(jìn)樣口230℃；檢測(cè)器230℃；柱溫170℃。5.3測(cè)定進(jìn)樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，可測(cè)得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)進(jìn)樣2μL樣品溶液。測(cè)得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。5.4計(jì)算式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；m1——測(cè)定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量，μg；V1——加入石油醚－乙醚3＋1混合溶劑的體積，mL；V2——測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積，μL；m2——樣品的質(zhì)量，g；5——測(cè)定時(shí)吸取乙醚提取液的體積，mL；25——樣品乙醚提取液的總體積，mL。由測(cè)得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。5.5允許差相對(duì)相差≤10%。5.6其他在色譜圖中山梨酸保留時(shí)間為2分53秒；苯甲酸保留時(shí)間為6分8秒。(圖略)第二篇高效液相色譜法6原理樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。7試劑方法中所用試劑，除另有規(guī)定外，均為分析純?cè)噭?，水為蒸餾水或同等純度水，溶液為水溶液。7.1甲醇：經(jīng)濾膜0.5μm過濾。7.2稀氨水1＋1：氨水加水等體積混合。7.3乙酸銨溶液0.02mol/L：稱取1.54g乙酸銨，加水至1000mL，溶解，經(jīng)濾膜0.45μm過濾。7.4碳酸氫鈉溶液20g/L：稱取2g碳酸氫鈉優(yōu)級(jí)純，加水至100mL，振搖溶解。7.5苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g苯甲酸，加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL，加熱溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，苯甲酸含量為1mg/mL，作為儲(chǔ)備溶液。7.6山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g山梨酸，加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL，加熱溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，山梨酸含量為1mg/mL，作為儲(chǔ)備溶液。7.7苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液：取苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各10.0mL，放入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/mL。經(jīng)濾膜0.45μm過濾同時(shí)測(cè)定糖精鈉時(shí)可加GB/T5009.28中3.4糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。8儀器高效液相色譜儀帶紫外檢測(cè)器。9分析步驟9.1樣品處理9.1.1汽水：稱取5.00～10.0g樣品，放入小燒杯中，微溫?cái)嚢璩ザ趸?，用氨?＋1調(diào)pH約7。加水定容至10～20mL，經(jīng)濾膜0.45μm過濾。9.1.2果汁類：稱取5.00～10.0g樣品，用氨水1＋1調(diào)pH約7，加水定容至適當(dāng)體積，離心沉淀，上清液經(jīng)濾膜0.45μm過濾。9.1.3配制酒類：稱取10.0g樣品，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水1＋1調(diào)pH約7，加水定容至適當(dāng)體積，經(jīng)濾膜0.45μm過濾。9.2高效液相色譜參考條件9.2.1色譜柱：YWG－C184.6mm×250mm10μm不銹鋼柱。9.2.2流動(dòng)相：甲醇：乙酸銨溶液0.02m0l/L5：95。9.2.3流速：1mL/min。9.2.4進(jìn)樣量：10μL。9.2.5檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，波長(zhǎng)230μm，靈敏度0.2AUFS。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量。9.3計(jì)算式中：X2——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg；m3——進(jìn)樣體積中苯甲酸或山梨酸的質(zhì)量，mg；V4——進(jìn)樣體積，mL；V3——樣品稀釋液總體積，mL；m4——樣品質(zhì)量，g。結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。9.4允許差：相對(duì)相差≤10%。9.5其他同GB/T5009.28的5.6。注：本方法可同時(shí)測(cè)定糖精鈉。相關(guān)食品檢測(cè)：食品中山梨酸苯甲酸的測(cè)定、食品中合成著色劑的測(cè)定、食品中糖精鈉的測(cè)定、食品中環(huán)乙基氨基磺酸鈉的測(cè)定湖南氣相色譜儀/液相色譜儀（長(zhǎng)沙、益陽(yáng)、邵陽(yáng)、湘西、婁底、懷化、郴州、永州、張家界、）氣相色譜儀/液相色譜儀李雙13212622286京科捷專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀，液相色譜儀。