產(chǎn)品信息儀器特點 快速分析作為重要技術(shù)課題一直以來都在使用,但伴隨LCMS的迅速普及,提高性價比成為迫在眉睫的問題,成為了加緊快速化的重要因素。 快速分析即縮短分析時間,通常通過縮短色譜柱或提高流動相的流量來達(dá)到目的。但是,使用常用的粒徑5μm的填充柱,使用任何方法分離性能都會明顯下降,從而使快速化失去意義。 因此,以下兩種方法得以發(fā)展:一、 使用小粒徑的填料 通過這個方法將使快速分離成為可能。但是,由于色譜柱里流動阻力的增加,儀器各部件和色譜柱所承受的壓力也將顯著地增加。二、 高溫分離 較高的溫度可以加速物質(zhì)的擴(kuò)散,同時可以減小色譜柱里的流動阻力,也使得快速分離成為可能。高溫分析在降低柱壓方面很有效,但是高溫引起色譜柱的劣化、導(dǎo)致樣品分解等不足在應(yīng)用時需要引起注意。 為了解決背壓問題,改進(jìn)了承壓能力的專用儀器得到發(fā)展,這類儀器通常比較昂貴。然而,這些專用儀器在進(jìn)樣性能和靈敏度方面不得不做出妥協(xié)。并且,填料過于細(xì)微化的填充柱,對于硬件的要求高,使用這種色譜柱開發(fā)的分析法犧牲了通用性。因此,如果把這種儀器用于常規(guī)的HPLC分析中,其效率將會變低。Prominence支持快速分離 Prominence使用標(biāo)準(zhǔn)部件,可以同時滿足研究人員傳統(tǒng)分析和高速分析的需求,也可以支持高達(dá)85℃的操作溫度,從而使更低壓力下的快速分析成為可能,同時該儀器體現(xiàn)出的分析性能和通量水平即使是在更昂貴的儀器配置上也不多見。 ProminenceUFLC通過以下特性支持快速分析:1、小柱管和小體積的流通池降低了柱外峰展寬效應(yīng)。2、使用2.2μm顆粒大小的色譜柱Shim-packXR-ODS。 Shim-packXR-ODS是考慮上述填料細(xì)微化的問題,從分離效率和壓力的關(guān)系中巧妙找到平衡,可提高或維持分離效果的同時縮短分析時間的新一代快速分析用色譜柱。Chromatographicconditions;column:describedabove,mobilephase:water/acetonitrile(3/7,v/v),flowrate:describedabove,temperature:40℃,detection:absorbanceat245nm,samplevolume:4μL(XR-ODS),10μL(VP-ODS).Peaks;1:actophenone,2:propiophenone,3:butyrophenone,4:balenophenone,5:hexanophenone,6:heptanophenone,7:octanophenone.3、 ProminenceSIL-20A自動進(jìn)樣器實現(xiàn)10秒鐘10μl的超快速進(jìn)樣。Chromatographicconditions;column:Shim-packXR-ODS(3mmi.d.×30mm,2.2μm),mobilephase:water/acetonitrile(4/6to2/8in0.4min,convexgradient),flowrate:3mL/min,temperature:80℃,detection:absorbanceat245nm,samplevolume:4μL(each800nmol),.0.1mindelayedinjection.Peaks;1:actophenone,2:propiophenone,3:butyrophenone,4:balenophenone,5:hexanophenone,6:heptanophenone,7:octanophenone.4、 支持高達(dá)85℃的高溫分析。溫度與快速分析:隨著柱溫升高,理論塔板數(shù)增加,柱效增高,柱壓降低。Chromatographicconditions;mobilephase: water/acetonitrile(3/7,v/v),detection:absorbanceat245nm.Peaks: 1:苯乙酮2:苯丙酮3:苯丁酮4:苯戊酮 5:苯己酮6:苯庚酮 7:苯辛酮 溫度對化合物的影響:高溫分析在降低柱壓方面很有效,但是高溫引起色譜柱的劣化、導(dǎo)致樣品分解等不足在應(yīng)用時需要引起注意。高溫分析只是作為快速分析的輔助手段加以運(yùn)用。5、具備高采樣頻率的檢測器,可以實現(xiàn)快速的數(shù)據(jù)獲取而不會丟失信息。6、專門的色譜方法轉(zhuǎn)換軟件,使常規(guī)色譜條件轉(zhuǎn)換為UFLC條件簡單易行,保證分析方法的通用性??焖俜治龅闹噩F(xiàn)性 在快速分離中要取得成分保留時間的重現(xiàn)性要比常規(guī)分析中更加困難。保留時間的重現(xiàn)性(RSD)和時間的平方根成反比增大,所以需要比常規(guī)分析更為嚴(yán)格的送液性能。ProminenceUFLC可以保證送液分辨率3nL/min的微沖程送液、梯度送液時控制響應(yīng)為0.1秒的卓越送液能力,可以發(fā)揮極為優(yōu)越的保留時間重現(xiàn)性。什么是高通量 快速液相色譜的目標(biāo)就是高通量,也就是說每天或每小時有更多的樣品被分析。為了實現(xiàn)高通量,不僅要縮短單個樣品分析時間,而且整個循環(huán)進(jìn)樣和分析時間也必須優(yōu)化。追求快速化的本意不僅是縮短分析時間,而且是縮短分析周期。ProminenceUFLC的樣品注入速度為10秒,使得分析周期得以大為縮短。應(yīng)用實例