撫順市百年生物柴油技術(shù)研究所閃點(diǎn)測(cè)定法（開口杯法）本方法適用于測(cè)定深色油品方法概要：把試樣裝入坩堝中到規(guī)定的刻線，先迅速升高溫度，然后緩慢升溫，當(dāng)接近閃點(diǎn)時(shí)恒速升溫，在規(guī)定的溫度間隔，用以個(gè)小的點(diǎn)火器通過試樣表面，使試樣表面上的蒸氣發(fā)生閃火的最低溫度，稱為開口閃點(diǎn)。儀器：（1）開口閃點(diǎn)測(cè)定器（2）溫度計(jì)（3）煤氣燈，酒精噴燈或電爐準(zhǔn)備工作：1） 試樣的水分大于0.1％時(shí)，必須脫水，脫水處理是在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽，硫酸鈉或氯化鈣進(jìn)行，脫水過程同閉口閃點(diǎn)脫法一樣。2） 內(nèi)坩堝用溶劑油洗滌后，放在點(diǎn)燃的煤氣燈上加熱，除去遺留的溶劑油，待內(nèi)坩堝冷卻至室溫時(shí)，放入裝有細(xì)砂的外坩堝中，使細(xì)砂表面距離內(nèi)坩堝的口部邊緣約12mm，并使內(nèi)坩堝底部與外坩堝底部之間保持厚度5 8mm的砂層。3） 試樣注入內(nèi)坩堝時(shí)，對(duì)于閃點(diǎn)在210℃和210℃以下的試樣液面距離坩堝口部邊緣12mm，即坩堝內(nèi)的上刻線。4） 將裝好試樣的坩堝平穩(wěn)放置在電爐中，將溫度計(jì)固定在溫度計(jì)夾上，并使溫度計(jì)的水銀球位于內(nèi)坩堝中央，與坩堝底和試樣液面的距離大致相等。試驗(yàn)步驟：加入坩堝，使試樣逐漸高溫度，當(dāng)試樣接近閃點(diǎn)時(shí)，將點(diǎn)火器的火焰放到距離試樣液面10 14mm，從坩堝的一邊移到另一邊所經(jīng)過的時(shí)間2 3秒，試樣液面上方最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí)，立即從溫度計(jì)讀出溫度，即為閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果。（六）密度測(cè)定法在規(guī)定溫度下，單位體積內(nèi)所含物質(zhì)的質(zhì)量密度：用石油密度計(jì)測(cè)定密度時(shí)，在某一溫度下所觀察到的石油密度計(jì)讀數(shù)，單位為千克每立方米。儀器：（1）石油密度計(jì)（2）密度計(jì)量筒（3）溫度計(jì)準(zhǔn)備工作：（1） 用石油密度計(jì)測(cè)密度時(shí)，在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃下或接近這個(gè)溫度（20 5）℃下測(cè)定最為準(zhǔn)確。（2） 為石油計(jì)量而測(cè)定密度時(shí)，測(cè)定溫度要盡量接近油罐中貯存油的實(shí)際溫度，應(yīng)在實(shí)際溫度的 3℃范圍內(nèi)測(cè)定。如果在此溫度范圍內(nèi)，被測(cè)定的某些黏稠試樣下達(dá)不到足夠流動(dòng)性時(shí)，要繼續(xù)提高試樣溫度。使其達(dá)到具有足夠流動(dòng)性的最低溫度為止，在此溫度下，石油密度計(jì)應(yīng)能在試樣中自由地漂浮。試驗(yàn)步驟：（1） 將用于測(cè)定的密度計(jì)量筒和溫度計(jì)的溫度處于和被測(cè)試樣大致相同的溫度。（2） 將均勻的試樣小心地沿量筒壁傾入清潔的密度計(jì)量筒中，要防止濺潑和避免生成氣泡。（3） 將盛有試樣的密度計(jì)量筒垂直地放在沒有較大空氣流動(dòng)的地方，要確保試樣溫度在完成測(cè)定所需的時(shí)間內(nèi)設(shè)有顯著變動(dòng)，以免過大的溫度變化。（4） 將溫度計(jì)插入試樣中，小心攪拌試樣，注意溫度計(jì)的水銀線要保持全浸在將石油密度計(jì)輕輕地放在試樣中。（5） 待密度計(jì)靜止后，將密度計(jì)壓入試樣約兩個(gè)刻度，再放開。（6） 當(dāng)密度計(jì)靜止并離開密度計(jì)量筒自由地漂浮時(shí)，讀取試樣的彎月面上邊緣與密度計(jì)相切的點(diǎn)即為石油密度計(jì)讀數(shù)。（七）銅片腐蝕實(shí)驗(yàn)法本方法適用燃料中的活性硫化物或游離硫。方法概要：在規(guī)定條件下，觀察發(fā)動(dòng)機(jī)燃料銅片所產(chǎn)生的顏色變化，判斷試驗(yàn)燃料的腐蝕性。儀器：（1） 玻璃試管：直徑15 20毫米，高140 150毫米（2） 恒溫水?。涸囼?yàn)所需的溫度40℃ 1℃，50℃ 1℃，100℃ 1℃或其他所需的時(shí)間。（3） 銅片：長40毫米，寬10毫米，厚1.5----2.5毫米（4） 砂紙：粒度分別為150號(hào)和180號(hào)。試劑：無水乙醇、乙醚、丙酮分析純混合液（1：1）試驗(yàn)步驟：（1） 銅片要用粒度為180號(hào)的砂紙作精細(xì)的研磨（使用新的銅片時(shí)，必須預(yù)先用150號(hào)的砂紙磨光），再依次用配制1：1混合液洗滌，放在濾紙上晾干，此后銅片表面絕對(duì)不允許用手接觸，將試樣裝入試管，約達(dá)60毫米的高度。（2） 用鑷子將新磨的銅片放入已裝有試樣的試管中，賽上軟木塞，將試管浸在所需的水浴中（試管中的試樣液面必須低于水浴中的水面），放置3小時(shí)后，將試管取出，倒出試樣，小心用鑷子取出銅片，放入裝有混合液皿中，然后將這塊銅片與未經(jīng)試驗(yàn)的磨光過的銅片進(jìn)行比較。判斷：在平行試驗(yàn)中，如果有一塊銅片出現(xiàn)了黑色、深褐色、鋼灰色的薄層或斑點(diǎn)，即為試樣不合格。（八）石油產(chǎn)品水溶性酸、堿的測(cè)定1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握水溶性酸、堿的測(cè)定原理及操作技能。（2）學(xué)會(huì)用酸堿指示劑判斷終點(diǎn)。2、 儀器與試劑（1）儀器分液漏斗[1]（250mL或500mL）;試管（直徑15～20mm、高度140～150mm、用無色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25mL、50mL、100mL）；錐形燒瓶（100mL和250mL）；瓷蒸發(fā)皿；電熱板或水??；酸度計(jì)（玻璃－甘汞電極或玻璃－氯化銀電極，精度為pH 0.01）。（2）試劑甲基橙（配成0.02％甲基橙水溶液）；酚酞（配成1％酚酞－乙醇溶液）；95％乙醇（分析純）；濾紙（工業(yè)濾紙）；溶劑油或車用無鉛汽油。3、方法概要用蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸、堿，然后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出溶液顏色的變化情況，或用酸度計(jì)測(cè)定抽提物的pH值，以判斷油品中有無水溶性酸、堿的存在。4、準(zhǔn)備工作（1）取樣將試樣置入玻璃瓶中，不超過其容積的3/4，搖動(dòng)5min。黏稠的或石蠟試樣應(yīng)預(yù)先加熱至50～60℃再搖動(dòng)。當(dāng)試驗(yàn)為潤滑脂時(shí)，用刮刀將試樣的表層（3～5mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三處，取約等量的試樣置入瓷蒸發(fā)皿，并小心地用玻璃棒攪勻。（2）95％乙醇溶液的準(zhǔn)備95％乙醇溶液必須用甲基橙或酚酞指示劑，或酸度計(jì)檢驗(yàn)呈中性后，方可使用。5、實(shí)驗(yàn)步驟(1)試驗(yàn)液體石油產(chǎn)品將50mL試樣和50mL蒸餾水放入分液漏斗，加熱至50～60℃。對(duì)溫度為50℃，運(yùn)動(dòng)黏度大于75mm2/s的石油產(chǎn)品，應(yīng)預(yù)先在室溫下與50mL汽油混合，然后加入50mL加熱至50～60℃的蒸餾水。注意：輕質(zhì)石油產(chǎn)品，如汽油和溶劑油等均不加熱。將分液漏斗中的試驗(yàn)溶液，輕輕地?fù)u動(dòng)5min，不允許乳化。澄清后，放出下部水層，經(jīng)常壓過濾后，收集到錐形燒瓶中。(2)試驗(yàn)潤滑脂、石蠟、地蠟和含蠟組分石油產(chǎn)品取50g預(yù)先熔化好的試樣（稱準(zhǔn)至0.01g）。將其置于瓷蒸發(fā)皿或錐形燒瓶中，然后注入50mL蒸餾水，并煮沸至完全熔化。冷卻至室溫后，小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中，濾入錐形燒瓶。對(duì)已凝固的產(chǎn)品（如石蠟和地蠟等），則事先用玻璃棒刺破蠟層。(3)試驗(yàn)有添加劑產(chǎn)品向分液漏斗中注入10mL試樣和40mL溶劑油，再加入50mL加熱至50～60℃的蒸餾水。將分液漏斗搖動(dòng)5min，澄清后分出下部水層，經(jīng)有濾紙的漏斗，濾入錐形燒瓶中。(4)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的處理若當(dāng)石油產(chǎn)品用水混合，即用水抽提水溶性酸、堿產(chǎn)生乳化時(shí)，則用50～60℃的95%乙醇水溶液（1：1）代替蒸餾水處理，后續(xù)操作步驟按上述步驟（1）或（3）進(jìn)行。注意：試驗(yàn)柴油、堿洗潤滑油、含添加劑潤滑油和粗制的殘留石油產(chǎn)品時(shí)，遇到試樣的水抽出液對(duì)酚酞呈現(xiàn)堿性反應(yīng)（可能由于皂化物發(fā)生水解作用引起）時(shí)，也可按本步驟進(jìn)行試驗(yàn)。(5)用指示劑（或酸度計(jì)）測(cè)定水溶性酸、堿向兩個(gè)試管中分別放入1～2mL抽提物，在第一支試管中，加入2滴甲基橙溶液，并將它與裝有相同體積蒸餾水和2滴甲基橙溶液的另一支試管相比較。如果抽提物呈玫瑰色，則表示所測(cè)石油產(chǎn)品中有水溶性酸存在。在第二支試管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或紅色時(shí)，則表示有水溶性堿存在。注意：當(dāng)抽提物用甲基橙（或酚酞）為指示劑，沒有呈現(xiàn)玫瑰色（或紅色）時(shí)，則認(rèn)為沒有水溶性酸、堿。說明：當(dāng)對(duì)石油產(chǎn)品水溶性酸、堿評(píng)價(jià)不一致時(shí)，則按下面的酸度計(jì)法進(jìn)行仲裁試驗(yàn)。向燒杯中注入30～50mL抽提物，電極浸入深度為10～12mm按酸度計(jì)使用要求測(cè)定pH。根據(jù)表2－15，確定試樣抽提物水溶液或乙醇水溶液中有無水溶性酸、堿。表2－15用酸度計(jì)測(cè)定水溶性酸堿結(jié)論判據(jù)水（或乙醇水溶液）抽提物特性pH酸性〈4.5弱酸性4.5～5.0無水溶性酸或堿〉5.0～9.0弱堿性〉9.0～10.0堿性〉10.0