柔軟劑配方分析
研制單位在保證產(chǎn)品質(zhì)量的基礎(chǔ)上,逐步擴(kuò)大使用面,現(xiàn)在該產(chǎn)品已有一家的應(yīng)用單位,特別是在上海的第一絲綢印染廠批量使用近3年,反應(yīng)良好取代了進(jìn)口。該成果屬中試產(chǎn)業(yè),規(guī)模較小,產(chǎn)量300噸/年,通過(guò)技術(shù)指標(biāo)的測(cè)試、產(chǎn)品的對(duì)比分析、應(yīng)用廠的批量生產(chǎn)信息反饋以及鑒定委員會(huì)鑒定,一致表明:風(fēng)格、手感、懸垂性等已達(dá)到了國(guó)SapamineOC的水平,屬國(guó)內(nèi)先進(jìn)。因而、該產(chǎn)品在技術(shù)上、生產(chǎn)工藝上是成熟的,聯(lián)合一些應(yīng)用廠共同合作,在保證一定銷售量的基礎(chǔ)上,開(kāi)發(fā)系列皮革柔軟劑配方產(chǎn)品,擴(kuò)大的應(yīng)用面,將系列產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化,是切實(shí)可行的。
事項(xiàng)
關(guān)鍵技術(shù):
(1)不同主體原料配比對(duì)性能的影響;
(2)環(huán)氧化合物對(duì)性能的影響探索;
(3)制漿技術(shù)及主體皮革柔軟劑配方后續(xù)復(fù)配;
(4)中試反應(yīng)設(shè)備的設(shè)計(jì)、選擇和安裝。
技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo):
(1)外觀:乳白色均勻液體;
(2)含固量:20%;水溶性:能與水任何比例混溶(室溫條件下);
(3)酸堿性:1%本品溶液pH6.5±0.5;
(4)穩(wěn)定性:1%本品溶液長(zhǎng)期放置不分層、無(wú)沉淀、無(wú)漂油;相容性:與各類助劑相容性好,能耐硬水。
硅柔軟劑
本課題的技術(shù)關(guān)鍵在于:
(1)克服硅油生產(chǎn)中一旦硅油粘度增大即出現(xiàn)的凝膠化現(xiàn)象。
(2)克服親水性硅油的親水性與柔軟性之間的矛盾,在保持親水性的同時(shí)提高親水性硅油的柔軟性,使其處理到織物上后織物的手感能達(dá)到普通線性體氨基硅油的手感。
(3)解決一般親水性硅油的親水性不能持久的技術(shù)難題,使被處理織物能耐久性的保持親水功能,從而增加服用性能。
(4)通過(guò)偶聯(lián)劑結(jié)構(gòu)的選擇,保證處理后的織物具有優(yōu)良的白度。
將150g硬脂酸加入裝有攪拌器、溫度計(jì)的三口燒瓶中,同時(shí)加入46mL二甲苯(二甲苯作攜水劑), 油浴加熱溶解后, 再加入一定量的催化劑,攪拌升溫到130e后,控制滴加速度使反應(yīng)溫度在130e內(nèi),滴加完二乙烯三胺后,逐漸升溫到150e,通過(guò)水份分離器分離水份, 30min后升溫到165e,再次分離水份。
依次進(jìn)行, 直至升溫到230e為止,反應(yīng)脫水量和產(chǎn)物酸值達(dá)到要求后即可冷卻,產(chǎn)物為161g雙烷基酰胺。熔點(diǎn)58~61e(文獻(xiàn)熔點(diǎn)為57e)。稱取230g雙烷基酰胺, 放入三口燒瓶中, 升溫到95e,逐漸滴加47g硫酸二甲酯(含量98%), 反應(yīng)一定時(shí)間,即可得238g淺米黃色固體雙烷基酰胺咪唑啉季胺鹽型。熔點(diǎn)53~55e(文獻(xiàn)熔點(diǎn)為51) 。
結(jié)果與討論
合成工藝條件選擇-雙烷基酰胺咪唑啉的合成條件
根據(jù)硬脂酸與二乙烯三胺反應(yīng)方程式, 其理論反應(yīng)比例為2B1, 就交叉實(shí)驗(yàn)研究而言,兩者的比例范圍可以選取很大,以得到最大反應(yīng)脫水率和反應(yīng)收率。但本文研究的將用作造紙助劑, 為了不浪費(fèi)原料,硬脂酸與二乙烯三胺的比例選取范圍為理論值的10%,在更大的比例范圍內(nèi),有可能取得更大反應(yīng)脫水率和反應(yīng)收率, 但沒(méi)有實(shí)用價(jià)值。是反應(yīng)脫水量與反應(yīng)時(shí)間的關(guān)系, 當(dāng)脫水量約為13mL時(shí),反應(yīng)即可完成皮革柔軟劑配方, 反應(yīng)過(guò)程約5~4h,反應(yīng)過(guò)程在2.5h主要生成雙烷基酰胺。
在達(dá)到產(chǎn)品所要求的、相同脫水量的情況下, 反應(yīng)過(guò)程中使用催化劑不僅能縮短反應(yīng)時(shí)間,而且反應(yīng)脫水速度較大, 有利于雙烷基酰胺的生成。反應(yīng)終點(diǎn)由反應(yīng)脫水量和產(chǎn)物的酸紙, 紙機(jī)為1092mm單缸單網(wǎng),紙廠漿種為漂白木漿混合漂白廢紙漿,打漿度35bSR,按該廠原工藝要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。咪唑啉季胺鹽添加量為0.3%(相對(duì)絕干漿),添加皮革柔軟劑前后分別間隔一定時(shí)間段抽取紙樣。然后,將紙樣分切后經(jīng)恒溫恒濕處理,按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定其定量、白度、抗張強(qiáng)度和柔軟度,取其平均值。
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