JW-BK2324孔隙率和比表面分析儀
* 技術(shù)參數(shù)
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吸附氣體:高純氮?dú)猓捎肁r、Kr、CO2等
氮?dú)夥謮海篜/Po:5 10-7~0.995
壓力精度: 0.15%
測量范圍:比表面 0.01㎡/g,無規(guī)定上限
孔徑0.35~400nm
重復(fù)精度: 2%
測試效率:多點(diǎn)BET比表面平均每樣10~15分鐘
吸、脫附等溫線測定孔徑分布3~5時
(測試效率隨分析站數(shù)成倍增加)
測量點(diǎn)數(shù):可高于200點(diǎn)
*主要特點(diǎn)
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JW-BK2324型氮吸附比表面及孔徑分析儀
原理及方法
氮吸附法比表面積與孔隙率測定
單層及多層吸附理論
毛細(xì)孔凝聚理論
多種分析檢測功能:
1、表面積測定
單點(diǎn)和多點(diǎn)BET比表面、Langmuir比表面、外表面積、微孔總內(nèi)表面積、吸/脫附總孔內(nèi)表面積
2、孔體積測定
單點(diǎn)總孔體積、BJH吸/脫附總孔體積、微孔總孔體積
3、孔徑測定
吸附平均孔徑、BJH吸/脫附平均孔徑、最可幾孔徑
4、孔徑分布測定
介孔吸/脫附孔徑微分分布(dV/dr D、dV/dlogD D)
介孔吸/脫附孔徑累計分布、微孔和超微孔孔徑分布
5、真密度測定
*儀器介紹
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比表面積是單位質(zhì)量物質(zhì)的總表面積(㎡/g),是超細(xì)粉體材料體別是納米材料最重要的物性之一。測定比表面的方法很多,其中氮吸附法是最常用、最可靠的方法,已列入國際標(biāo)準(zhǔn)和我國國家標(biāo)準(zhǔn)。氮吸附法假定粉體的表面吸附了一層氮分子,已經(jīng)知道每個氮分子所占的橫截面積為0.162nm2,則粉體的比表面積(Sg)可由下式求出:Sg=4.36Vm/W,式中Vm為重量為W的粉體材料表面氮的單層吸附量。因此,氮吸附儀的主要功能是能測出氮的吸附量。按照方法不同,氮吸附儀分為靜態(tài)容量法、靜態(tài)重量法和動態(tài)法(又稱連續(xù)流動色譜法)三種。
動態(tài)法以氮?dú)鉃槲劫|(zhì),氦氣為載氣,兩種氣體按指定比例混合,達(dá)到一定的氮?dú)夥謮?,讓這種氣體流經(jīng)裝有粉末樣品的樣品管,當(dāng)樣品管置于液氮溫度時,氮?dú)庠跇悠繁砻娈a(chǎn)生物理吸附,而氦氣不被吸附,這時氣流中氮?dú)獾臐舛葴p少,通過濃度傳感器(熱導(dǎo)檢測器)產(chǎn)生電信號,形成一個氮?dú)馕椒?,?dāng)樣品管回到室溫時,樣品表面吸附的氮?dú)馊棵摳匠鰜恚纬梢粋€脫附峰。吸(脫)附峰面積的大小正比于氮吸附量,也正比于樣品的比表面積。然而靜態(tài)容量法是指在一個密閉的真空系統(tǒng)中,改變樣品表面的氮?dú)鈮毫?,在液氮溫度下,用高精度壓力傳感器及氣體狀態(tài)方程,測出等溫吸/脫附曲線,進(jìn)而計算出比表面及孔徑分布。
直接對比法是選擇已知比表面大?。⊿g0)的標(biāo)準(zhǔn)樣品,與被測樣品并聯(lián)到相同的氣路中,只要先后測出標(biāo)樣和被測樣的脫附峰面積(Ao、Ax),被測樣品的比表面可由下式求得:
Sg=Sg0 Ax/Ao。直接對比法操作簡單,測試速度快,適合于與標(biāo)準(zhǔn)樣品吸附能力相近材料的比表面的快速測定,特別適用于生產(chǎn)的在線檢測。 直接對比法 測定比表面積有一個局限性,即被測樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附特性必須一致,否則測定的精確性會受到影響。
BET比表面的測定方法則沒有上述的局限性,被廣泛的采用。用氮吸附法測定比表面時,必須知道粉體表面對氮?dú)獾膯螌游搅縑m,而實際的吸附量V并非是單層吸附,通過對氣體吸附過程的熱力學(xué)與動力學(xué)分析,發(fā)現(xiàn)了實際的吸附量V與單層吸附量Vm之間的關(guān)系,這就是著名的BET方程。BET方程適用于(P/Po)在0.05~0.35的范圍中,在這個范圍中用P/V(Po-P)對(P/Po)作圖是一條直線,而且1/(斜率+截距)=Vm,因此,在0.05~0.35的范圍中選擇4~5個不同的(P/Po),測出每一個氮分壓下的氮?dú)馕搅縑,并用P/V(Po-P)對(P/Po)作圖,由圖中直線的斜率和截距求出Vm,再由下式求出比表面S=4.36 Vm/W 。BET比表面測定在絕大多數(shù)條件下,由于C值都比較大,因此BET圖中直線的截距都很小,該直線可近似看成是通過坐標(biāo)原點(diǎn)的直線,這時只要在0.05~0.35范圍內(nèi)選擇一個(P/Po),做一次試驗,求得一個吸附量V,在P/V(Po-P)-(P/Po)圖上將該點(diǎn)直接與原點(diǎn)相連,得到的直線的斜率的倒數(shù)即為Vm,由此求出比表面.單點(diǎn)法測出的比表面誤差在5%左右,也是一種較理想的快速測量方法。
孔徑分布是指粉體表面存在的微小孔的容積隨孔徑尺寸的變化率。用氮吸附法測定孔徑分布是比較成熟而廣泛采用的方法,它和測定BET比表面都是利用氮?dú)獾牡葴匚教匦郧€:在液氮溫度下,氮?dú)庠诠腆w表面的吸附量取決于氮?dú)獾南鄬毫Γ≒/P0),當(dāng)P/P0在0.05?0.35范圍內(nèi)時,吸附量與(P/P0)符合BET方程,這是氮吸附法測定BET比表面積的依據(jù);當(dāng)P/P0?0.4時,由于產(chǎn)生毛細(xì)凝聚現(xiàn)象,即氮?dú)忾_始在微孔中凝聚,通過實驗和理論分析,可以測定孔容、孔徑分布。所謂毛細(xì)凝聚現(xiàn)象是指,在一個毛細(xì)孔中,若能因吸附作用形成一個凹形的液面,與該液面成平衡的蒸汽壓力P必小于同一溫度下平液面的飽和蒸汽壓力P0,當(dāng)毛細(xì)孔直徑越小時,凹液面的曲率半徑越小,與其相平衡的蒸汽壓力越低,換句話說,當(dāng)毛細(xì)孔直徑越小時,可在較低的P/P0壓力下,在孔中形成凝聚液,但隨著孔尺寸增加,只有在高一些的P/P0壓力下形成凝聚液,由于毛細(xì)凝聚現(xiàn)象的發(fā)生,將使得樣品表面的吸附量急劇增加,因為有一部分氣體被吸附進(jìn)入微孔中,當(dāng)固體表面全部孔中都被液態(tài)吸附質(zhì)充滿時,吸附量達(dá)到最大,而且相對壓力P/P0也達(dá)到最大值1。相反的過程也一樣,當(dāng)吸附量達(dá)到飽和的固體樣品,降低其相對壓力時,首先大孔中的凝聚液被脫附出來,隨著壓力的逐漸降低,由大到小的孔中的凝聚液分別被脫附出來。只要測出每個壓力下樣品表面吸附或脫附的氮?dú)饬浚傻玫降獨(dú)獾奈摚└降葴厍€,通過一定的數(shù)學(xué)模型,最終計算出孔徑分布及總孔體積和平均孔徑。
JW-BK2324型氮吸附比表面及孔徑分析儀獨(dú)特之處:
多種物理模型、數(shù)據(jù)庫及分析計算方法:
比表面:BET(單、多點(diǎn)),BET三參數(shù)法,Langmuir法
介孔分析:BJH法、DH法
微孔分析:t-圖法,MP、HK、SF、D R法、、NLDFT法等
其他:比表面與顆粒平均粒徑及形狀因子的換算方法
在Windows平臺上,提供測試過程的智能化程序控制,高效的數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理、編輯、計算、作圖、儲存,同時給出最終實驗結(jié)果及分析性測試報告;
獨(dú)有的軟件反向系統(tǒng),便于分析原始數(shù)據(jù)的處理過程;
在計算機(jī)屏幕上,實時顯示被測樣品在各個壓力條件下的吸附和脫附過程;